ПИГМЕНТЫ
Для пигментов, используемых при производстве сухих смесей, самыми важными показателями являются массовая доля воды и летучих веществ, реакция водной вытяжки и водной суспензии (pH), плотность, насыпной объем, укрывистость, остаток на сите.
Испытания пигментов проводят по ГОСТ 21119.3-91 «Красители органические и пигменты неорганические. Метод определения реакции водной суспензии и водной вытяжки (pH)», ГОСТ 21119.4-75 «Красители органические и пигменты неорганические. Методы определения остатка на сите», ГОСТ 21119.5-75 «Красители органические и пигменты неорганические. Методы определения плотности», ГОСТ 21119.6-92 «Красители органические и пигменты неорганические. Методы определения насыпного объема и объема после встряхивания».
Укрывистость определяют с использованием черно-белой шахматной доски (ГОСТ 8784-75. Изменения № 2 от 01.01.89 г.).
Массовая доля воды и летучих веществ. Навеску испытуемого материала массой от 1 до 2 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в закрытом сосуде, предварительно высушенном до постоянной массы.
Открытый сосуд с навеской материала, распределенной равномерно по дну сосуда, и крышку помещают в эксикатор с прокаленным хлористым кальцием и сушат до постоянной массы.
Первое взвешивание производят через 24 ч, последующие — через каждые 3 ч до постоянной массы. Сосуд с навеской материала перед каждым взвешиванием закрывают.
Массовую долю воды, %, вычисляют по формуле
Среднее арифметическое двух определений принимают за результат испытания. Допускаемые расхождения между двумя испытаниями не должны превышать следующих значений:
Реакция водной суспензии и водной вытяжки (pH). Новую стеклянную емкость для хранения воды предварительно подготавливают, наполняя сё порциями свежей дистиллированной воды через каждые 10 дней в течение полутора-двух месяцев.
Стакан и колбу, используемые для испытания, обрабатывают горячим раствором соляной кислоты, а затем тщательно промывают дистиллированной водой.
В колбе готовят 10 %-ную водную суспензию испытуемого материала. Колбу закрывают пробкой и вместе с содержимым сильно встряхивают в течение 1 мин. Дают суспензии отстояться 5 мин, переливают в стакан вместимостью 50 см3 и определяют значение pH водной суспензии при помощи рН-метра со стеклянным электродом, его погрешность измерения не более 0,1 pH. Перед определением pH водной вытяжки суспензию пигмента фильтруют.
Определение pH водной вытяжки проводят на рН-метре аналогично определению pH водной суспензии.
За результат испытаний принимают среднее арифметическое двух определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1 pH.
Остаток на сите после мокрого просеивания. Взвешенную с погрешностью не более 0,01 г пробу пигмента переносят в фарфоровую чашку. К пробе добавляют 20 см3 смачивающего реагента. В качестве такого реагента рекомендуется использовать 2 %-ный раствор некаля. Массу перемешивают кистью в течение 2 мин. Содержимое чашки аккуратно смывают струёй воды на сито и помещают его в кристаллизационную чашку с водой так, чтобы краситель был полностью погружен в воду.
После полного смачивания красителя сито вынимают из кристаллизационной чашки и подставляют его под резиновый шланг с внутренним диаметром 12 мм, подключенный к водопроводному крану. Расстояние между ситом и концом шланга должно быть 25 см. Пигмент промывают струей воды, слегка проводя кистью по ситу до тех пор, пока промывная вода не станет бесцветной. Скорость протекания воды 300-350 см3/мин. Затем сито с остатками помещают в кристаллизационную чашку и наливают такое количество дистиллированной воды, чтобы уровень ее был примерно на 15 мм выше сетки сита. Остаток на сите слегка перемешивают в течение 20 с, вынимают сито, дают воде стечь в кристаллизационную чашку, под которую кладут черную или белую бумагу, затем проверяют, не прошли ли частицы пигмента через сито. Промывку производят до тех пор, пока вода, которой промывают, не станет чистой. После этого остаток на сите подвергают ещё промывке этиловым спиртом (2 см3), просушивают на воздухе 10 мин, затем в сушильном шкафу при температуре 105 ±2 °С до постоянной массы.
После того, как остаток охладили в эксикаторе, его переносят в бюкс и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
Остаток на сите неорганических пигментов. Взвешенную с погрешностью не более 0,01 г пробу пигмента массой 50-100 г помещают в сосуд вместимостью 1000 см3. Масса пробы зависит от относительной плотности испытуемого материала и должна быть указана в нормативно-технической документации на пигмент.
С помощью кисти пигмент смешивают с 500-1000 см3 воды и дисперсию, которая при этом получилась, переносят на сито. Остаток на сите опять помещают в сосуд, повторяют диспергирование с таким же количеством воды и дисперсию переносят на сито. Эту же операцию повторяют в третий раз, причем оставшийся в сосуде продукт вымывают водой и при помощи кисти переносят на сито. Сито с остатком помещают в кристаллизационную чашку, которая до половины заполнена водой, и проводят по сигу кистью. Воду в чаше меняют до тех пор, пока вода после промывания остатка будет чистой, без следов пигмента. Испытания заканчивают, когда на бумаге, которую кладут под кристаллизационную чашку, не будет заметного количества пигмента. При анализе белых пигментов следует брать черную бумагу, при анализе черных и цветных - белую.
Сито с остатком сушат в сушильном шкафу при 105 + 2 °С. Высушенный остаток переносят мягкой кистью на предварительно взвешенное часовое стекло или в бюкс и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
Остаток на сите после мокрого просеивания, %, вычисляют по формуле
Среднее арифметическое результатов двух испытаний принимают за искомый остаток на сите. Допускаемые расхождения между двумя испытаниями не должны превышать значений, приведенных ниже:
Остаток на сите после сухого просеивания. Пробу материала массой 10-50 г, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 105 ±2 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и помешают на сито с плотной крышкой и поддоном. Масса пробы зависит от относительной плотности испытуемого материала и должна быть указана в нормативно-технической документации на продукт.
Просеивают сначала вручную, встряхивая сито, затем кистью до полного просеивания. Для контроля полноты просеивания снимают поддон, сито с крышкой встряхивают над листом бумаги. При анализе белых пигментов следует использовать черную бумагу, при анализе черных и цветных - белую.
Испытания считают законченными, если после одноминутного просеивания при помощи кисти на листе бумаги не будет обнаружен отсеянный пигмент. Твердые частицы, оставшиеся на сите после просеивания, кистью переносят на предварительно взвешенное стекло или бюкс и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
Определение остатка на сите после сухого просеивания вычисляют так же, как и после мокрого просеивания.
Плотность определяют с помощью пикнометра [4]. Предварительно просеянный через сито испытуемый материал сушат при температуре 105 + 3 °С п течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе с хлористым кальцием до комнатной температуры.
Если при указанных условиях материал разрушается, то температуру и продолжительность сушки снижают. Условия должны быть указаны в стандарте на испытуемый материал.
Пикнометр, пробку и крышку тщательно промывают, сушат до постоянной массы и взвешивают. В пикнометр аккуратно, чтобы материал не попал на стенки, через воронку засыпают пигмент, заполняя им пикнометр не более чем до половины объема, и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Затем в пикнометр осторожно наливают вытесняющую жидкость. Высота слоя этой жидкости зависит от массы материала, засыпаемого в пикнометр, и его вместимости (указана в справочном приложении ГОСТ 21119.5-75).
Пикнометр помещают в вакуум-эксикатор. Закрыв трехходовой кран, соединяющий вакуум-эксикатор с вакуумным насосом, включают насос и постепенно открывают кран. Бурное выделение пузырьков воздуха из испытуемого материала свидетельствует о создании вакуума в эксикаторе.
Пикнометр вынимают из эксикатора и полностью заполняют его вытесняющей жидкостью. Пробку с капилляром осторожно вставляют в пикнометр, следя за тем, чтобы излишки жидкости полностью заполнили капилляр, и фильтровальной бумагой удаляют излишки жидкости с пробки. Затем пикнометр выдерживают в течение 1 ч при температуре 20 ± 0,5 °С, если в стандарте на испытуемый продукт не указана другая температура. После этого пикнометр вынимают из термостата, тщательно вытирают и закрывают крышкой. Затем его помещают в шкаф весов и через 15 мин взвешивают при температуре, которая ниже температуры термостатирования.
В тот же пикнометр, предварительно тщательно вымытый и высушенный до постоянной массы, наливают вытесняющую жидкость и проводят те же операции.
Плотность продукта, г/см3, при температуре испытания t вычисляют по формуле
Среднее арифметическое результатов двух определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,03 г/см3, принимают за результат испытаний.
Укрывистость - свойство пигмента закрывать поверхность подложки так, чтобы цвет её становился невидимым. Количественно укрывистость выражают в граммах сухого пигмента, необходимого для того, чтобы сделать невидимым цвет закрываемой поверхности площадью в 1 м2.
Для определения укрывистости используют главным образом три метода.
Первый метод - визуальный с использованием черно-белой шахматной доски. Метод предназначается для определения укрывистости эмалей и красок в высушенных и невысушенных покрытиях, а также пигментов в невысушенных покрытиях.
Для определения укрывистости пигментов применяют стеклянные пластинки размерами 90x120 мм, толщиной от 1,2 до 1,8 мм, кисть или аппликатор, позволяющий наносить на стеклянные пластинки слои материала толщиной не более 20 мкм; шахматную доску (изготавливается в лаборатории: лист белой бумаги размером 90x120 мм расчерчивают на 12 квадратов размером 30x30 мм и закрашивают их в шахматном порядке черной тушью. После высыхания туши этот лист наклеивают на стеклянную пластинку или деревянную дощечку размером 90x120 мм).
Испытуемый пигмент растирают с натуральной олифой, доводят до малярной консистенции и наносят полученный состав кистью или аппликатором на лицевую сторону поверхности предварительно взвешенной стеклянной пластинки, закрашивая площадь 90x120 мм. При окрашивании кисть перемещают по поверхности пластинки в продольном и поперечном направлениях, добавляя состав до тех пор, пока пластинка перестанет просвечивать, т. е. когда станут невидимыми квадраты на пластинке, положенной на лист бумаги с черными и белыми квадратами. После полного укрытия окрашенную пластинку взвешивают. Перед взвешиванием необходимо удалить потеки материала с обратной стороны пластинки и ее ребер.
Укрывистость пигмента, г/м2, вычисляют по формуле
За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов трех определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5 %.
Второй метод определения укрывистости - инструментальный по коэффициенту контрастности [4]. Сущность метода заключается в определении коэффициента контрастности путем измерения коэффициентов яркости покрытий разной толщины, помещаемых на белую и черную подложки. Коэффициент яркости R представляет собой отношение яркости покрытия к яркости эталона, измеренных в одинаковых условиях при освещении под углом 45°. Поверхность считается укрытой, если коэффициент контрастности покрытия достигает 0,98.
Для определения укрывистости этим методом лакокрасочный материал наносят на стеклянные пластинки, высушивают и определяют его массу. Затем измеряют коэффициенты яркости покрытий на черной и белой подложках, рассчитывают коэффициент контрастности и строят график зависимости его от массы покрытия. Пересечение полученной кривой с прямой, соответствующей коэффициенту контрастности 0,98, дает массу укрывающего слоя. Зная состав лакокрасочного материала и размер окрашенной пластины, можно рассчитать значение укрывистости в граммах на 1 м2. Точное нахождение точки пересечения, соответствующей укрывающему слою, связано с большими погрешностями, так как полученная кривая с увеличением массы покрытия асимптотически приближается к прямой, соответствующей коэффициенту контрастности 1. Более достоверные результаты получают, если строят график зависимости коэффициента контрастности от величины, обратной толщине пленки.
Третий метод - инструментально-математический с использованием ЭВМ. Сущность его заключается в определении коэффициентов яркости для неукрывающего R0 и для переукрывающего RK слоев покрытий, помещенных на черную и белую подложки [5].
Укрывистость вычисляют по формуле
Е. К. Карапузов, Г. Лутц, X. Герольд, Сухие строительные смеси. К, 2000